一、樣品處理方面
1、樣品消解不全:如果樣品消解不全,其中的元素無法全轉(zhuǎn)化為可檢測的形態(tài),會導致檢測結(jié)果不準確。例如,對于一些難消解的樣品,如土壤、沉積物等,如果消解時間和溫度不夠,或者消解試劑選擇不當,就可能出現(xiàn)這種情況。
2、樣品稀釋倍數(shù)不合適:樣品稀釋倍數(shù)過大或過小都會影響檢測結(jié)果。稀釋倍數(shù)過大,可能導致待測元素濃度過低,檢測信號弱,甚至低于儀器的檢測限;稀釋倍數(shù)過小,可能會使待測元素濃度過高,超出儀器的線性范圍,也會影響檢測結(jié)果的準確性。
3、樣品中存在干擾物質(zhì):樣品中的某些雜質(zhì)元素或化合物可能會對目標元素的測定產(chǎn)生干擾。例如,過渡金屬元素可能會對砷、硒等元素的測定產(chǎn)生光譜干擾,需要在樣品處理過程中進行有效的分離或掩蔽。

二、儀器操作方面
1、蠕動泵設(shè)置不合理
?。?)轉(zhuǎn)速過快或過慢:蠕動泵的轉(zhuǎn)速過快,可能會導致樣品和載流液混合不均勻,影響反應(yīng)的充分性,使檢測結(jié)果不穩(wěn)定;轉(zhuǎn)速過慢,則可能會導致樣品傳輸緩慢,延長分析時間,降低工作效率。
(2)泵管安裝不當:泵管安裝不正確,如未安裝到位、接口處有漏液等情況,會導致液體泄漏,影響系統(tǒng)的正常運行,還可能損壞儀器。
2、氣液分離器使用不當
?。?)水封問題:水封的作用是進行二次氣液分離和濃縮匯集氣體。如果水加少了,氣體可能會從其他出口逸出,影響測定結(jié)果;如果水加多了,氣體可能會把液體沖出到原子化器中,造成污染。此外,如果水封下降迅速,可能會使氣液分離裝置通往原子化器的管路堵塞,導致熒光強度變化。
?。?)廢液排放不暢:如果廢液管堵塞或廢液排放不及時,會導致廢液倒流,影響儀器的正常工作,還可能損壞儀器。
3、標準曲線制作方面
?。?)標準溶液配制錯誤:標準溶液的配制濃度不準確、稀釋不準確或存放時間過長導致濃度變化等,都會影響標準曲線的準確性。例如,在配制標準溶液時,使用的天平精度不夠、容量瓶未校準等,都會導致濃度誤差。
?。?)標準曲線線性范圍不合適:如果標準曲線的線性范圍過窄,無法覆蓋樣品中待測元素的濃度范圍,就會導致檢測結(jié)果不準確。在選擇標準曲線的線性范圍時,需要根據(jù)樣品的實際情況進行合理選擇。
(3)標準曲線擬合方法不當:不同的儀器和軟件可能提供多種標準曲線擬合方法,如線性擬合、二次擬合等。如果選擇的擬合方法不合適,可能會導致標準曲線的相關(guān)系數(shù)低,影響檢測結(jié)果的準確性。
4、儀器維護方面
?。?)元素燈使用不當:元素燈的使用壽命有限,如果使用時間過長,會導致元素燈的發(fā)光強度減弱,影響檢測結(jié)果的準確性。此外,元素燈在開啟后需要一定的預(yù)熱時間才能達到穩(wěn)定的發(fā)光狀態(tài),如果預(yù)熱時間不足,也會導致檢測結(jié)果不穩(wěn)定。
(2)儀器清潔不及時:原子熒光光譜儀在長期使用后,儀器內(nèi)部會積累灰塵、雜質(zhì)等污染物,影響儀器的性能。例如,光學元件表面的灰塵會降低光的透過率,導致檢測信號減弱;燃燒頭的積碳會影響火焰的穩(wěn)定性和原子化效率。因此,需要定期對儀器進行清潔和維護。
?。?)儀器長期閑置未保養(yǎng):如果儀器長期閑置不用,沒有進行定期的開機檢查、維護保養(yǎng)等操作,可能會導致儀器的性能下降,出現(xiàn)各種故障。例如,蠕動泵的泵管長期不使用可能會老化、變形,電路系統(tǒng)可能會出現(xiàn)受潮、氧化等問題。
蠕動泵原子熒光光譜儀在使用過程中存在多個方面的操作誤區(qū)。為確保檢測結(jié)果的準確性和儀器的正常運行,用戶應(yīng)嚴格按照操作規(guī)程進行樣品處理和儀器操作,定期對儀器進行維護和保養(yǎng)。